一種測定運行中干式變壓器油酸值的新方法
1.原理
在新油或廢油產品中,酸性成分包括有機酸、無機酸、酯、酚類化合物、內酯、樹脂、重金屬鹽、胺鹽、其他弱堿的鹽、多元酸的酸式鹽以及一些抗氧化劑和安靜添加劑。中和1g油的酸性成分所需的氫氧化鉀質量稱為酸值。該方法是用異丙醇提取試驗油中的酸性成分,然后用氫氧化鉀乙醇溶液中和滴定,根據指示劑的顏色變化指示終點,再根據消耗的堿量計算酸值。反應式為酸堿中和反應:
因此,酸的電離常數取決于溶質的固有酸度常數和溶劑的固有堿度常數。異丙醇作為溶劑,因為它比乙醇分子結構更高,固有堿度更高,與油的混溶性更好,可以很大程度上從油中提取酸性成分。此外,BTB指示劑適用于指示乙醇溶液中溶液的酸堿度,在這種溶劑中具有相同的性質。所以可以用來溶解油樣。以BTB為指示劑,因其變色pH范圍為6.2 ~ 7.6,顏色由黃色變為綠色,終點清晰明顯。而堿性藍6B指示劑的pH范圍是9?4 ~ 14,顏色由藍變紅,結果一般略高;此外,BTB指示劑便宜且易于制備,因此使用BTB作為指示劑是理想的。
2.方法
2.1測試步驟
a)用錐形瓶稱取5 ~ 10g試驗油。
b)用另一個錐形瓶,測量2.0 ~ 2.5倍干式變壓器油樣質量的異丙醇溶液,滴加0.2毫升指示劑,用0.02 ~ 0.05摩爾/升氫氧化鉀乙醇溶液滴定至藍綠色。
c)將中和后的溶劑倒入取油樣的錐形瓶中,搖勻使油樣完全溶解,然后用0.02 ~ 0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至藍綠色。
d)根據氫氧化鉀乙醇溶液的消耗量計算油中的酸值。
2.2計算方法
試油酸值按以下公式計算:x=Mr(KOH)vc(KOH)/公式中X——油樣酸值;V——滴定油樣消耗的氫氧化鉀乙醇溶液體積;氫氧化鉀乙醇溶液的濃度;Mr(KOH)——氫氧化鉀的相對分子質量為56.1;M——所取油樣的質量。
3.新舊方法對比試驗
3.1在相同的實驗室,在相同的閾值下,比較新舊方法
根據表1的數據,平均偏差為0.0019,標準差為Sd=0.0043,通過Stuten的t檢驗得到t=1.397。當自由度為9,置信度為95%時,查表為t0.05=2.262。因為t
從表2可以看出,四個單元的測試結果基本一致,說明該方法具有良好的重現性。
4.總結
從試驗結果和相關的數理統計分析結果可以看出,新方法是可行的。由于新方法操作簡單快捷,溶劑異丙醇便宜易得,無毒少害,有利于在各實驗室推廣。